合成制备方法
反应器为不锈钢制成、带阀门的耐压弹筒(容量150mL)。首先打开弹筒螺旋盖,将经过高温灼烧后的Eu2O3约0.06mol放入弹筒中。
图ⅩⅤ-2展示了硝酸铕制备设备。该系统包括:1—NO2源;2—P2O5干燥管;3—压力计;4—真空管;5—气体捕集器;6—真空泵。组合连接后,与N2O4供给系统相连(由 源、P2O5干燥管、 储存器、压力计、真空计、气体捕集器和真空泵组成)。系统抽空至2.6Pa,然后关闭活塞B,并用液氮冷却 储存器3,存储约0.49mol(30mL) 。随后关闭活塞A和C。通过加热 储存器至40℃,使 转移并凝聚在弹筒中。关上弹筒阀门和活塞D,并将系统与 供给系统断开。
接下来,在150℃下对弹筒进行24小时加热,冷却至室温后,依次通过两个无水MgSO4干燥塔、液氮冷却的捕集器及真空泵处理。用40~45℃的水浴进一步除去溶剂化的 。最后关闭弹筒阀门,并将其移入充氮的干燥箱中。
产物取出并密封在磨口玻璃瓶中(如图ⅩⅤ所示)。