制法:将三硫化二锑与浓氢碘酸投入封管中,然后将封管置于高压釜中加热反应,可以合成一碘硫化亚锑。
处理封管时需特别注意安全,应戴防护面罩和手套进行操作。建议使用内径为15mm、封管部分长度为130mm的石英管,并首先用滴定管加水准确地测定其容积。从总容积中减去预定三硫化二锑的体积后(例如:封管的容积为11.85mL,10g三硫化二锑的体积为2.15mL,则剩下9.70mL),加入65%体积比例的10mol/L氢碘酸,即6.3mL。安瓿内壁用棉棒擦净后,将封管与真空系统连接起来抽真空。
随后将封管放入液氮中冷却,并从上部加入10g(约2.15mL)三硫化二锑。将封管再次置于液氮中冷却并熔封管口,然后迅速向管内注入温水,在酸与管壁之间形成一层薄液体层。在室温下放置至酸完全变为液体时,务必戴防护面具操作。
将装有反应物的封管放入高压釜内的铁管中,确保铁管内部容积用滴定管准确测定,并同时测定封管体积以计算剩余空间。将铁管内部烘干后,将封管置于其中,并加入适量干冰(每1mL空间约0.75~0.8g),然后拧紧上端螺丝。
放入能加热且两端温度不同的电炉中加热至490℃,并在10天内慢慢冷却至250℃。随后冷却至室温后,松开铁管上的螺丝以释放二氧化碳气体(处理时需特别注意封管内部压力变化)。最后将反应后的封管置于液氮中冷却,并用重叠的滤纸裹住,用锤砸碎(此操作极为危险)。