名称:
与with和羰基rh络合物(NEt4)2 [MX3(CO)3]的反应。[Tc(CN-But)3(CO)3](NO3)和(NEt4)[Tc2(μ-SCH2CH2OH)3(CO)6]的合成和结构
摘要:
摘要从[MO4]-(M = Tc,Re)开始,重要的起始原料(NEt4)2 [MCl3(CO)3]的低压合成(1个大气压)可以提高产率和时间。这些MI配合物用于在环境条件下制备包含“ fac-M(CO)3”部分的化合物。描述了用异氰酸酯配体CN-But进行的取代。在of的情况下,在CO拉伸区域的红外光谱研究使得可以观察到[Re(CN-But)3(CO)3] +的逐步形成。可以证明99Tc NMR光谱学可以进行类似的研究,尽管不是所有类型的中间体都可以检测到。通过X射线衍射分析阐明了配合物[Tc(CN-But)3(CO)3](NO3)的结构。质子配体2-巯基乙醇HSCH2CH2OH的取代表现出相似的行为。用红外光谱法观察到两种中间体。最终产物是二聚体(NEt4)[Tc2(μ-SCH2CH2OH)3(CO)6],其结构通过X射线衍射确定。
DOI:
10.1016/0277-5387(95)00361-4