通过添加HNO 3进行沉淀,制备出组成为K x(NH 4)3- x PMo 12 O 40的杂多化合物。盐的
水溶液。将沉淀的化合物在升高的温度下煅烧以评估其热行为,并通过X射线衍射,FTIR光谱,表面积测量,离子色谱,EPR光谱和
异丁酸氧化脱氢为
甲基丙烯酸的反应性进行表征。通过在640 K下煅烧获得具有Keggin型立方二级结构特征的单相系统。发现该阳离子组成非常接近Keggin阴离子的完全成盐作用所期望的组成。对于
铵和
铵/
钾化合物,结构分解在接近693 K的温度下开始,形成中间体杂多化合物,其特征为晶体学参数和阳离子组成与原始化合物不同,并且比后者更稳定。相反,
钾盐保留了高达753 K的结构完整性。在解释数据时,假设杂多化合物的分解可能会逐步发生,部分化合物的初始结构塌陷并部分
钼离子被置换(最初位于Keggin阴离子的外围位置)在尚未分解的化合物的阳离子位置。(NH)分解过程中明显形成的最高数量的这种中间
钼盐化杂多化合物