钒(IV)和
钒(V)的
叠氮配合物:(Ph4P)2[VOCl2(μ-N3)]2和(Ph4P)2[VOCl(μ-N3)(N3)2]2(Ph4P)2[VOCl2 (μ-N3)]2 (1) 是通过 (Ph4P)[VO2Cl2] 与三
甲基甲
硅烷基
叠氮化物以 1:2 的摩尔比在
二氯甲烷溶液中反应制备的,得到深绿色、湿敏性、非爆炸性单晶。该反应伴随着深蓝色副产物 (Ph4P)2[VOCl(μ-N3)(N3)2]2 (2a) 的形成,可通过应用大量过量的Me3SiN3。2a 的深蓝色针状物在 4°C 下一小时内从
CH2Cl2 溶液中自发结晶。在其母液下 4°C 下静置 24 小时后,2a 发生一级相变,形成 2b 的深蓝色棱柱形单晶。根据单晶X射线结构测定,图 2a 和 2b 在相同类型的空间群中结晶,但具有不同的晶格尺寸。
钒 (IV) 配合物 1 通过 X 射线结构测定和振动光谱(IR、拉曼)以及 EPR