向 [Ni(1,5-cod) 2 ] 的溶液中加入亚
化学计量数量的 PEt 3和二
苯基二硫化物,生成 [Ni 3 (
SPh) 4 ( PEt 3 ) 3 ] ( 1 )的混合物,未反应的 [Ni(1,5-cod) 2 ] Ni(1,5-cod) 2 ]和[(1,5-cod)Ni(PEt 3 ) 2 ],根据原位反应混合物的1 H 和31 P 1 H} NMR 光谱监测。静置时,配合物1转化为 [Ni 4 (S)(Ph)(
SPh) 3 ( PEt 3 ) 3 ] ( 2),通过正式添加“的Ni(0)”的等价物,再加上一个C 小号氧化加成步骤,其同时产生的Ni结合的苯基
配体和μ 3 -sulfide
配体。在温和加热,复杂的2所转换成的混合物〔
镍5(S)2(
SPH)2(PET 3)5 ](3)和[
镍8(S)5(PET 3)7 ](4)通过,进一步添加“Ni(0)”等价物,结合一系列 C–S 氧化加成和