常见溶剂洗脱剂、展开剂的极性顺序表及极性分享

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网络资讯 2024/12/19

展开体系的要满足

1:对所需的组分有良好的溶解性。

2:可使成分间分开。

3:待测组分的Rf在0.2-0.8之间,定量测底在0.3-0.5之间。

4:不易与待测组分或吸附剂发生化学反应。

5:沸点适中,粘度较小。

6:展开后组分斑点圆且集中,

7:混合溶剂最好用新鲜配制。

极性溶剂

极性溶剂是指含有羟基或羰基等极性基团的溶剂,即溶剂分子为极性分子的溶剂,由于其分子内正负电荷重心不重合而导致分子产生极性。用于表征分子极性大小的物理量为偶极矩或介电常数,介电常数大表示其极性大。

化学共价键分为极性键与非极性键。非极性键就是共用电子对没有偏移,出现在单质中比如O2;极性键就是共用电子对有偏移比如HCl。而当偏移的非常厉害之后,看上去一边完全失电子另一边得到了电子,就会变成离子键了,如NaCl 。

化合物的极性决定于分子中所含的官能团及分子结构。各类化合物的极性按下列次序增加:—CH3,—CH2—,—CH=,—C三,—O—R,—S—R,—NO2,—N(R)2,—OCOR,—CHO,—COR,—NH2, —OH,—COOH,—SO3H

强极性溶剂

甲醇〉乙醇〉异丙醇

中等极性溶剂

乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯

非极性溶剂

环己烷,石油醚,己烷,戊烷

单一溶剂的极性大小顺序

石油醚(小) →环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸(大)

混合溶剂的极性顺序

苯∶ 氯仿(1+1)→ 环己烷∶乙酸乙酯(8+2 )→氯仿∶丙酮(95+5 )→苯∶丙酮(9+1 )→苯∶乙酸乙酯( 8+2)→氯仿∶乙醚( 9+1)→苯∶甲醇( 95+5) →苯∶乙醚( 6+4)→环己烷∶乙酸乙酯( 1+1 )→氯仿∶乙醚( 8+2)→氯仿∶甲醇( 99+1)→苯∶甲醇( 9+1)→氯仿∶丙酮( 85+15 )→苯∶乙醚( 4+6)→苯∶乙酸乙酯( 1+1)→氯仿∶甲醇( 95+5 )→氯仿∶丙酮( 7+3)→苯∶乙酸乙酯( 3+7)→苯∶乙醚( 1+9)→乙醚∶甲醇( 99+1 )→乙酸乙酯∶甲醇( 99+1 )→苯∶丙酮( 1+1 )→氯仿∶甲醇( 9+1)

说明: 苯∶甲醇( 95+5 )的意思是95 体积的苯混合5 体积的甲醇配成混合溶剂

常用混合溶剂

乙酸乙酯/ 己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。

乙醚/ 戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。

乙醇/ 己烷或戊烷:对强极性化合物5~30%比较合适。

二氯甲烷/ 己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。

官能团极性大小比较

烷烃( —CH3,—CH2—)<烯烃( —CH=CH —)<醚类( —O—CH3,—O—CH2—)<硝基化合物(—NO2) <二甲胺( CH3—N—CH3)<脂类( —COOR )<酮类( —CO—)<醛类(—CHO)<硫醇(—SH)<胺类(—NH2)<酰胺(—NHCO—CH3)<醇类(—OH)<酚类(< Ar—OH)<羧酸类( —COOH )

常用流动相极性

石油醚<汽油<庚烷< 己烷<二硫化碳<二甲苯<甲苯<氯丙烷<苯<溴乙烷<溴化苯<二氯乙烷(DCM) <三氯甲烷<异丙醚<硝基甲烷<乙酸丁酯<乙醚< 乙酸乙酯<正戊烷<正丁醇<苯酚<甲乙醇<叔丁醇<四氢呋喃<二氧六环<丙酮< 乙醇<乙腈<甲醇<氮氮二甲基甲酰胺(DMF) <水

有机溶剂的极性,关系到其物理化学性质、如介电常数、偶极矩或折射率。这种表示方法把所有的溶剂看作是连续作用的介质,而不是看作由各个分子组成的非连续统一体,并且未考虑到溶剂和溶质之间的特殊的相互作用。

爬板流程

1:将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。

2: 将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下(你可以参照UROP)。在跟踪反应进行时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。

3: 展开:让溶剂向上展开约90%的薄板长度。

4: 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf的数值。

5:让薄板上的溶剂挥发掉。

6:用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法,但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。(你可以参看UROP)。

7: 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。在5.301中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。

8: 根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些,可使溶剂体系极性更强些;如果想让Rf变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶剂体系。

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