1-bromo-2,2,2',2'-tetramethyl-2,2',3,3'-tetrahydro-1H-1l5-1,1'-spirobi[benzo[c][1,2]azastibole]-2,2'-diium | 654070-28-7

• 英文名称: 1-bromo-2,2,2',2'-tetramethyl-2,2',3,3'-tetrahydro-1H-1l5-1,1'-spirobi[benzo[c][1,2]azastibole]-2,2'-diium
• 英文别名: bis[2-(dimethylaminomethyl)phenyl]antimony(III) bromide
• CAS: 654070-28-7
• 化学式: C₁₈H₂₄BrN₂Sb
• 分子量: 470.056
• InChiKey: JUOLNOOMYFPFOQ-UHFFFAOYSA-M

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  None
• 重原子数：
  None
• 可旋转键数：
  None
• 环数：
  None
• sp3杂化的碳原子比例：
  None
• 拓扑面积：
  None
• 氢给体数：
  None
• 氢受体数：
  None

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  1-bromo-2,2,2',2'-tetramethyl-2,2',3,3'-tetrahydro-1H-1l5-1,1'-spirobi[benzo[c][1,2]azastibole]-2,2'-diium 、 sulfur 在 Mg 、 1,2-dibromoethane 作用下， 以 四氢呋喃 、 甲苯 为溶剂， 以79%的产率得到
  参考文献：
  名称：

  Synthesis and Characterization of Hypervalent Organoantimony(III) Compounds Containing the [2‐(Me ₂ NCH ₂ )C ₆ H ₄ ] ₂ Sb Fragment

  摘要：

  AbstractCompounds containing the [2‐(Me2NCH2)C6H4]2Sb moiety were prepared by using R2SbX [X = Cl (1), Br (2)] as starting materials. The reaction of 1 with Me3SiCH2MgCl gave the mixed alkyl–aryl stibine R2SbCH2SiMe3 (3). Reduction of 2 with Mg in thf followed by in situ air oxidation or treatment with S8 resulted in the isolation of (R2Sb)2E [E = O (4), S (5)]. Compound 5 is also formed from R2SbCl and Na2S. The reaction of 4 with [W(CO)5(thf)] gives the unexpected complex [(R2SbOH)W(CO)5] (6). The new compounds were investigated by IR, 1H, and 13C NMR spectroscopy, as well as by mass spectrometry. The structures of 3–6 were determined by single‐crystal X‐ray diffraction. For compounds 3–5, both nitrogen atoms from the pendant arms are involved in intramolecular N→Sb coordination, which results in distorted square‐pyramidal (C,N)2SbC or (C,N)2SbE (E = O, S) cores. By contrast, in 6 only one nitrogen atom is strongly coordinated to the antimony center, whereas the second nitrogen atom is involved in N···H–O bonding. (© Wiley‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 69451 Weinheim, Germany, 2009)

  DOI：

  10.1002/ejic.200801129
• 作为产物：
  描述：

  [2-(Me₂NCH₂)C₆H₄]₂SbCl 、 potassium bromide 以 丙酮 为溶剂， 以72%的产率得到1-bromo-2,2,2',2'-tetramethyl-2,2',3,3'-tetrahydro-1H-1l5-1,1'-spirobi[benzo[c][1,2]azastibole]-2,2'-diium
  参考文献：
  名称：

  含2-（Me 2 NCH 2）C 6 H 4-部分的高价有机锑卤化物的固态结构和溶液行为

  摘要：

  高价锑（III）的R型的卤化物2 SBX [X =氯（1），溴（2），I（3）]和RSBX 2 [X = Cl（上4峰），br（5），I（6）制备[R ＝ 2-（Me 2 NCH 2）C 6 H 4 ]。通过1 H和13 C NMR光谱研究了它们的动态溶液行为。化合物2–6的结构由单晶X射线衍射讨论了未决的CH 2 NMe 2臂中N原子的分子内配位程度的趋势。化合物2和3为单体，并显示扭曲的方金字塔形（C，N）2 SbX核。加合物R 2 SbI·HI（3 ·HI）的分子结构表明N个原子之一与锑具有很强的配位作用。第二个悬臂从金属中心扭转开来，其N原子被质子化，从而转化为铵基。分子4-6包含伪三角双锥几何围绕锑原子，与N原子强配位反向卤素原子。在二氯化物4 （聚合物链），二溴化物5和二碘化物6 （中心对称的二聚体）的晶体中发现了通过不对称Sb–X⋯Sb桥[整体扭曲的方形金字塔形（C，N）SbX

  DOI：

  10.1039/b306299f