摘要:
复杂物 [Mo(NBuₜ)₂Cl₂(dme)](dme = 1,2-二甲氧基乙烷)在回流的 dme 中与过量的 1,1-二苯基肼盐酸盐发生了酰胺配体交换反应,生成了双[肼基(2-)] 复杂物 [MoCl₂(NNPh₂)₂(dme)] 1。1 与过量 PMe₃ 反应于 CH₂Cl₂ 中,生成 [MoCl₂(NNPh₂)₂(PMe₃)₂] 2。将 Na₂[MoO₄] 与 2 摩尔当量的 Ph₂NNH₂·HCl 在 NEt₃ 和 SiMe₃Cl 存在下于回流的 dme 中处理,得到了盐 [NHEt₃][MoCl₄(NNPh₂)(NHNPh₂)] 3。1-3 的晶体结构已被确定;所有的复合物均为八面体几何,具有单齿肼基。肼基(2-) Mo–N 键长在 1 中为 1.749(2) 和 1.771(2) Å,在 2 中为 1.793(3) Å,在 3 中为 1.748(2) Å,与 Mo–Nₐ–Nₒ 角度之间没有简单的相关性。3 的阴离子部分包含一个弯曲的肼氨(1-) 配体(Mo–N–N 136.0°)和一个线性的肼基(2-) 基团(Mo–N–N 174.4°)。