by-product. In contrast, rapid and quantitative consumption of the starting materials is observed when the reaction is carried out with a 2:1 mixture of BF3*NEt3 and BF3*OEt2 per mole of ethylene diamine at elevated temperature. Extremely short reaction times are achieved by conducting the reaction in a superheated solution in a microwave reactor. The fluoro-1,3,2-diazaborolidines formed under these conditions
在存在或不存在辅助碱的情况下,N,N'-二取代的
乙二胺与
BF3*OEt2 的缩合反应分别得到 2-
氟-1,3,2-二氮杂
硼烷和四
氟硼酸铵的混合物。使用 *NEt3 作为反应物允许在单一组分中引入
硼源和助剂,但会受到作为副产物形成的过量游离胺的环化抑制。相反,当在升高的温度下用 *NEt3 和 *OEt2 的 2:1 混合物/摩尔
乙二胺进行反应时,观察到起始材料的快速和定量消耗。通过在微波反应器中的过热溶液中进行反应,可实现极短的反应时间。
氟-1,3, 在这些条件下形成的 2-二氮杂
硼烷很容易以高产率分离,并且它们的合成可用性通过与
磷化
锂反应得到 2-
磷酰基-1,3,2-二氮杂
硼烷来证明。F-和R2P-取代的N-杂环
硼烷都被完全表征。此外,报道了前所未有的 Hunig 碱 (iPr2EtN) 复合物和 1,3,2-二氮杂
硼烷- -复合物的结构表征。