名称:
Syntheses and chemistry of hypervalent cyclo-R4Sb4, cyclo-(RSbE)n[R = 2-(Me2NCH2)C6H4, E = O, S] and precursors
摘要:
通过 RSbCl2 在 THF 中与 Mg 或 Na 在液态 NH3 中的还原反应,合成了环芪 R4Sb4 (1)(R = 2-(Me2NCH2)C6H4)。1 与[W(CO)5(THF)]反应后,得到亚锡双酚络合物 RSb[W(CO)5]2 (2)。RSbCl2 和 (RSbCl)2E [E = O (6),E = S (8)]在甲苯/水中与 KOH 或 Na2S 反应,生成杂环 (RSbE)n [E = O,n = 3 (3);E = S,n = 2 (4)]。通过 RSbCl2 与 KOH 或 Na2S 在甲苯/水中的反应,以及 RSbCl2 与杂环 (RSbE)n 的反应,合成了 (RSbCl)2E [E = O (6),E = S (8)]。化合物 (RSbI)2O (7) 和 (RSbBr)2S (9) 是通过 (RSbCl)2E 与 NaI(E = O)或 KBr(E = S)的卤素交换反应,或 RSbI2 与 KOH 或 RSbBr2 与 Na2S 的反应制备的。环-(RSbS)2 与 W(CO)5(THF)在 THF 中的反应导致顺式异构体俘获在环-(RSbS)2[W(CO)5] (5)中。通过 1H 和 13C NMR 光谱研究了这些化合物的溶液特性。单晶 X 射线衍射测定了化合物 1-7 和 9 的分子结构。