磷酸亚硝酸盐是一类经过充分研究的具有高结构多样性的化合物。但是,它们的合成非常具有挑战性,特别是由于起始材料(如P 3 N 5)的热稳定性有限。通常,在大多数情况下,它甚至需要高压技术(例如,多砧)。在这里,我们建立了氨热法作为一种通用的合成工具,以访问具有不同缩合度的亚硝酸磷酸盐。α-栗10 P 4 Ñ 10,β-栗10 P 4 Ñ 10,李18 P 6 Ñ 16,钙2 PN 3,SRP使用铵基条件,在高达1070 K和200 MPa的温度和压力下,在超临界NH 3中合成8 N 14和LiPN 2。通过粉末X射线衍射,能量色散X射线光谱和FTIR光谱分析产物。此外,我们建立了红磷作为硝化磷酸酯合成的原料,代替了常用的和不易获得的前体,例如P 3 N 5。这打开了有希望的制备途径来获得新兴的亚硝基磷酸化合物类。