| 1174734-95-2

• CAS: 1174734-95-2
• 化学式: C₉H₁₈Cl₃CrSe₃
• 分子量: 521.477
• InChiKey: ONUQULUQWLFPLJ-UHFFFAOYSA-K

反应信息

• 作为产物：
  描述：

  trichlorotris(tetrahydrofuran)chromium(III) 、 1,5,9-triselenacyclododecane 以 二氯甲烷 为溶剂， 以43%的产率得到
  参考文献：
  名称：

  Selenoether macrocyclic chemistry–syntheses and ligand properties of new small-ring Se3- and Se2N-donor macrocycles

  摘要：

  在室温下，将 Se{(CH2)3OTs}2 和 o-C6H4(CH2SeCN)2 或 NCSe(CH2)3SeCN 的 thf/EtOH 溶液同时滴加到 NaBH4 在 thf/EtOH 中的悬浮液中，可分别获得克级数量的 13 元和 12 元三硒醚大环 L1 和 L2，收率很高。将 Na2[o-C6H4Se2]（通过 NaBH4 还原聚合物 [o-C6H4Se2]n）和 Se{(CH2)3OTs}2 的 thf/EtOH 溶液同时滴加到 NaBH4 在 thf/EtOH 中的悬浮液中，同样可以得到 11 元环 L3。在室温下，将 2,6-双（溴甲基）吡啶和 o-C6H4(CH2SeCN)2 或 NCSe(CH2)3SeCN的thf/EtOH溶液同时滴加到NaBH4在thf/EtOH中的悬浮液中，基本上定量地得到了小环、潜在三叉Se2N(吡啶基)-供体大环L4和L5。L1âL5 的特征通过 1H、13C{1H} 和 77Se{1H}NMR 光谱、EI MS 以及 X 射线晶体结构对 L1 和 L4 进行了表征。在回流的 CHCl3 中，PtMe3I 与一摩尔当量的 L（L = L1âL5）反应，可以得到离子络合物 [PtMe3(L)]I，而且产率高。通过 1H、13C{1H}、77Se{1H} 和 195Pt NMR 光谱、电喷雾质谱、微量分析以及 [PtMe3(L1)]I 和 [PtMe3(L4)]I 的晶体结构对其进行了表征。PtCl2 与 L 在 MeCN 溶液中反应得到[PtCl2(L)]（L = L1âL3 ）配合物，它们是难溶的橘黄色固体。通过在无水 CH2Cl2 中与[CrCl3(thf)3]反应得到的 L 的 d3Cr(III)配合物（L = L1âL5）为畸变八面体面-[CrCl3(L)]，为难溶的蓝紫色至绿色粉末状固体。这些配合物的特性与文献中涉及硫醚和无环烯醚配位的相关缩醛醚配合物进行了比较。

  DOI：

  10.1039/b900321e