用I(2)在-78摄氏度的
DME中用I(2)处理[Et(4)N] [M(CO)(6)](M = Nb,Ta),生成双
金属阴离子溶液[M(2micro-I) (3)(CO)(8)](-)。加入三脚膦(t)BuSi(CH(2)PMe(2))(3)(trimpsi),然后回流得到(trimpsi)M(CO)(3)I [M = Nb(1),Ta( 2)],可以很好地分离为空气稳定的橙红色微晶固体。用2当量的Na / Hg还原这些络合物,然后在THF中用Diazald处理,导致形成(trimpsi)M(CO)(2)(NO)[M = Nb(3),Ta(4) ]高分离收率。同类
钒配合物(trimpsi)V(CO)(2)(NO)(5)可通过使[Et(4)N] [V(CO)(6)]与[NO] [BF( 4)]在CH(2)Cl(2)中形成V(CO)(5)(NO)。将这些溶液用1当量的Tripsip处理以获得(