(acetonitrile)(η(3)-allyl)(dicarbonyl)(η(2)-diethyldithiophosphato)molybdenum(II) | 163888-43-5

• 英文名称: (acetonitrile)(η(3)-allyl)(dicarbonyl)(η(2)-diethyldithiophosphato)molybdenum(II)
• 英文别名: [Mo(acetonitrile)(η3-allyl)(dicarbonyl)(η2-diethyldithiophosphato)]；[Mo(η(3)-C3H5)(CO)2(η(3)-(EtO)2PS2)(CH3CN)]
• CAS: 163888-43-5；252725-21-6；486445-44-7
• 化学式: C₁₁H₁₈MoNO₄PS₂
• 分子量: 419.314
• InChiKey: UGOSWOSZWLIODJ-UHFFFAOYSA-M

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  None
• 重原子数：
  None
• 可旋转键数：
  None
• 环数：
  None
• sp3杂化的碳原子比例：
  None
• 拓扑面积：
  None
• 氢给体数：
  None
• 氢受体数：
  None

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  piperidine-1-carbodithioic acid 、 (acetonitrile)(η(3)-allyl)(dicarbonyl)(η(2)-diethyldithiophosphato)molybdenum(II) 以 二氯甲烷 为溶剂， 以99%的产率得到(η(3)-allyl)(dicarbonyl)(η(2)-piperidine-N-dithiocarbamato)molybdenum(II)
  参考文献：
  名称：

  合成，fluxional行为和结构乙基二钼配合物：的晶体结构[等4 N] [沫（CO）4 {η 2 -S 2 P（OET）2 }]和[沫（CH 3 CN）（η 3 - ç 3 ħ 5）（CO）2 {η 2 -S 2 P（OET）2 }]

  摘要：

  空气敏感二硫代磷酸盐配合物[的Et 4 N] [M（CO）4 {η 2 -S 2 P（OET）2 }]（1，M =钼; 2，M = W）是由M的反应可访问在Et 4 NBr存在下，在乙腈回流下，用NH 4 S 2 P（OEt）2的（CO）4（pip）2（pip =哌啶）（M = Mo，W）。复杂1起反应在CH烯丙基溴3 CN，得到络合物[沫（CH 3 CN）（η 3 -C 3 H ^ 5）（CO）2 {η2 -S 2 P（OEt）2 }]（3）。配合物1和3的单晶结构已经通过X射线衍射分析确定。1的晶体数据：空间群，C 2 / c为a = 13.088（7），b = 16.271（4），c = 11.366（7）Å，β = 93.88（5）°，V = 2414.9（21）Å 3，Z＝ 4。将该结构精制为R = 0.031和Rw = 0.031；3的晶体数据：空间群，Pna 21与一个= 15

  DOI：

  10.1016/s0022-328x(99)00357-5
• 作为产物：
  描述：

  克菌磷 、 [molybdenum(II)(η3-allyl)(CO)2(acetonitrile)2Br] 以 二氯甲烷 为溶剂， 以65%的产率得到(acetonitrile)(η(3)-allyl)(dicarbonyl)(η(2)-diethyldithiophosphato)molybdenum(II)
  参考文献：
  名称：

  η 3 -烯丙基二硫代磷酸钼，并与单向和双齿氮供体配体dithiophosphinate络合物。的X射线结构[沫2（η 3 -C 3 H ^ 5）2（CO）4 {S 2 P（OET）2 } 2（μ -NH 2 NH 2）]

  摘要：

  （腈）配合物[沫（双η 3 -C 3 H ^ 5）（CO）2（NCMe）2 BR]（1）与二乙基二硫代氨或diphenyldithiophosphinate硫酸钠反应[得到的Mo（η 3 -C 3 H ^ 5） （CO）2（S 2 PX 2）（NCMe）]（2，X ＝ OEt或Ph）。在这些配合物中不稳定的腈配位体可以通过单齿的N-供体，L，得到单核取代[沫（η 3 -C 3 H ^ 5）（CO）2（š 2 PX2）（L）]（3，L = 4-NH 2 C 6 H 4 Me或py）。2与0.5当量的反应。双齿体如肼或吡嗪的产生双核配合物[沫2（η 3 -C 3 H ^ 5）2（CO）4（š 2 PX 2）2（μ -NN）]（4，NN= N 2 H 4或吡嗪）。的X射线结构测定上进行[沫2（η 3 -C 3ħ 5）2（CO）4 {S 2 P（OET）2 } 2（μ -NH 2 NH 2）]

  DOI：

  10.1016/0022-328x(94)05116-s

文献信息

• Synthesis and characterization of the first doubly-bridging pyridine-2-thionate (pys) molybdenum complex: crystal structure of [Mo(η3-C3H5)(CO)2]2(η1:η2:μ-pyS)2
  作者：Kuang-Hway Yih、Gene-Hsiang Lee、Yu Wang

  DOI：10.1016/s1387-7003(02)00727-x

  日期：2003.2

  pyridine-2-thionate (pyS) molybdenum complexes [Mo(η3-C3H4R)(CO)2]2(η1:η2:μ-pyS)2 (R=H, 1a; CH3, 1b) are accessible by the reaction of [Mo(η3-C3H4R)(CO)2(CH3CN)2Br] with pySK in CH2Cl2 at room temperature. Complexes 1a and 1b are dimers with each pyS unit chelating through sulfur and nitrogen to one metal center and bridging both metals through sulfur. Treatment of 1a with piperidine affords complex [Mo(η3-C3H5

  摘要 双桥连吡啶-2-硫酸盐 (pyS) 钼配合物 [Mo(η3-C3H4R)(CO)2]2(η1:η2:μ-pyS)2 (R=H, 1a; CH3, 1b) 是可通过 [Mo(η3-C3H4R)(CO)2( CN)2Br] 与 pySK 在 CH2Cl2 中在室温下反应获得。配合物 1a 和 1b 是二聚体，每个 pyS 单元通过硫和氮螯合到一个金属中心，并通过硫桥接两种金属。用哌啶处理 1a 得到复合物 [Mo(η3-C3H5)(η2-pyS)(C5H10NH)(CO)2] (2)。配合物 1a 的特征在于 X 射线衍射分析。
• Syntheses, Reactivity, and Stereochemistry of η³-Allyl Dithio-Molybdenum Complexes:  Crystal Structures of <i>e</i><i>ndo</i>-[Mo(η³-C₃H₅)(η²-S₂CNC₄H₈)(CO)(η²-dppe)], <i>e</i><i>ndo</i>-[Mo(η³-C₃H₅){η²-S₂P(OEt)₂}(CO)(η²-dppe)]<i>, </i><i>e</i><i>xo</i>-, <i>e</i><i>ndo</i>-[Mo(η³-C₃H₅)(η²-S₂CNC₄H₈)(CO)(η²-dppm)], and <i>e</i><i>ndo</i>-[Mo(η³-C₃H₅){η²-S₂P(OEt)₂}(CO)(η²-dppm)]
  作者：Kuang-Hway Yih、Gene-Hsiang Lee、Shou-Ling Huang、Yu Wang

  DOI：10.1021/om0207156

  日期：2002.12.1

  dithiocarbamate Mo complexes, whereas only the endo conformer is present in dithiophosphate dppe and dppa Mo complexes. The variable-temperature 1H and 31P1H} NMR experiments and X-ray crystal structures of endo-[Mo(η3-C3H5)(η2-S2CNC4H8)(CO)(η2-dppe)] (2), endo-[Mo(η3-C3H5)η2-S2P(OEt)2}(CO)(η2-dppe)] (4), exo- and endo-[Mo(η3-C3H5)(η2-S2CNC4H8)(CO)(η2-dppm)] (5), and endo-[Mo(η3-C3H5)η2-S2P(OEt)2}(CO)(η2-dppm)]

  η的反应3 -allyldicarbonyldithiomolybdenum（II）化合物[沫（η 3 -C 3 H ^ 5）（CO）2（η 2 -L 2）（X）]（L 2，X = S 2 CNC 4 ħ 8（图1A）; S 2 CNET 2（图1b）; S 2 P（OET）2，CH 3 CN（1C）），与在回流的乙腈中，得到内型和外型复合物的混合物DIPHOS [沫（η 3 -C 3 H ^ 5） （η 2-L 2）（CO）（η 2 -dIPHOs）]（DIPHOS：DPPE = 1,2-双（二苯基膦基）乙烷}（2 - 4）; DPPM = 双（二苯基膦基）甲烷}（5 - 7） ; DPPA = 双（二苯基膦基）胺}（8 - 10））。烯丙基和羰基的开放面的内向和外向的取向在前者的相同方向上和在后者的相反方向上定义。在溶液中，内硫基异构体和外源异构体均存在于二硫代氨基甲酸酯Mo络合
• Synthesis, reactivity and structures of diethyldithiophosphate molybdenum complexes: crystal structures of [Mo{η2-S2P(OEt2)}2(PhCCPh)2] and [Mo(η3-C3H5){η1-S2P(OEt2)}(Phen)(CO)2]
  作者：Kuang-Hway Yih、Gene-Hsiang Lee、Shou-Ling Huang、Yu Wang

  DOI：10.1016/s0022-328x(02)01654-6

  日期：2002.9

  phenanthroline at room temperature. The single crystal structures of complexes 2 and 4 were determined by X-ray diffraction analyses. Crystal data for 2: space group, P with a=10.874(4), b=11.745(4), c=16.052(11) Å, α=90.44(4), β=94.45(4), γ=108.90(3)°, V=1932.6(16) Å3, Z=2. The structure was refined to R=0.029 and Rw=0.032. Crystal data for 4: space group, P with a=7.9518(16), b=10.104(2), c=16.107(3)

  的治疗[沫（CH 3 CN）（η 3 -C 3 H ^ 5）（CO）2 η 2 -S 2 P（OET 2）}]（1）与二苯基乙炔，PhCCPh，在回流的二氯甲烷中产生的双（二苯基乙炔）络合物[沫η 2 -S 2 P（OET 2）} 2（PhCCPh）2 ]（2）。在复合物的反应，没有得到类似bisalkyne产物[沫（η 3 -C 3 H ^ 5）（CO）2（η 2 -LL）（X）]（LL，X =的Et 2NCS 2 ; C 4 H 8 NCS 2；C 5 H 10 NCS 2；H 2 BPz 2；C 5 H 7 O 2，CH 3 CN（3））和PhCCPh，即使在极端实验条件下也是如此。络合物[沫（η 3 -C 3 H ^ 5）η 1 -S 2 P（OET 2）} ...（Phen的）（CO）2 ]（4）是通过的反应可访问的1和菲咯啉在室温下。配合物2和4的单晶结构通过X射线
• Coupling of η³-Allyl and Alkyne in Molybdenum Carbonyl Complexes
  作者：Georgina Barrado、Margaret M. Hricko、Daniel Miguel、Víctor Riera、Hans Wally、Santiago García-Granda

  DOI：10.1021/om970627z

  日期：1998.3.1

  to give the tricarbonyl complexes [Mo(CO)3(S2PX2)OC(OMe)C(allyl)CCO2Me}] (2a,b) in a reaction involving the coupling of allyl and alkyne. Subsequent addition of PEt3 affords crystalline, air-stable dicarbonyl complexes [Mo(CO)2(PEt3)(S2PX2)OC(OMe)C(allyl)CCO2Me}] (3a,b). An X-ray structural analysis of the dithiophosphinate derivative 3b reveals that the alkenyl ligand is stabilized through intramolecular

  的配合物[沫（η 3 -烯丙基）（CO）2（š 2 PX 2）（NCMe）]（X = OET（1A）中，Ph（1B）），与反应DMAD（乙炔二），得到三羰基配合物[ Mo（CO）3（S 2 PX 2）OC（OMe）C（烯丙基）CCO 2 Me}]（2a，b）涉及烯丙基和炔烃的偶联反应。随后加入PEt 3得到结晶的，空气稳定的二羰基配合物[Mo（CO）2（PEt 3）（S 2 PX 2）OC（OMe）C（烯丙基）CCO 2我}]（3a，b）。对二硫代次膦酸酯衍生物3b的X射线结构分析表明，烯基配体通过酯基团的一个氧与金属的分子内配位而稳定，形成五元的金属氧杂环。在对比的是顺式配置的链烯基配位体显示异常的反式立体化学通常在金属介导的η前面实施例中发现3 -烯丙基炔偶联。与空气或HCl气体反应，可轻松实现有机部分的脱金属，得到相应的富马酸2-烯丙基酯4高产。使用1-甲基烯丙基配合物的区域选择