摘要:
三羰基配合物 [(η5-C5H4-COOMe)Mo(CO)3Cl] 由(甲氧基羰基)环戊二烯化钠 (C5H4-CO2Me)Na 与 (Bu4N)[Mo(CO)5I] 反应制备。用3-(三乙氧基甲硅烷基)丙胺加热酯得到酰胺衍生物{[η5-C5H4-CONH-C3H6Si(OEt)3]Mo(CO)3Cl}。通过在二氯甲烷中进行接枝反应,将官能化的三羰基复合物固定在负载量为 13 wt.-% Mo (1.4 mmol·g-1) 的有序介孔二氧化硅 MCM-41 中。粉末 X 射线衍射和氮吸附-解吸分析表明,尽管表面积、孔体积和孔径显着减小,但在接枝过程中载体的结构完整性得以保持,并且通道仍然可接近。偶联反应的成功由 29Si 和 13C (CP) MAS NMR 光谱证实。[(η5-C5H4R)MoO2Cl] 型负载型二氧合配合物随后通过使用叔丁基过氧化氢 (TBHP) 对束缚的三羰基配合物进行