with SO3·NMe3. Reactions of [(LNC)PdX]2 and [(LSC)PdX]2, where X = Cl, AcO, LNC = 2-[(dimethylamino-κN)methyl]phenyl-κC1, and LSC = 2-[(methylthio-κS)methyl]phenyl-κC1, with 4 uniformly produced the bis-chelate complexes [(LNC)Pd(Ph2PfcSO3-κ2O,P)] (7) and [(LSC)Pd(Ph2PfcSO3-κ2O,P)] (8), respectively. The reaction of [PdCl2(MeCN)2] with 4 afforded the bis(phosphine) complex trans-(Et3NH)2[PdCl2(Ph2PfcSO3-κP)2]
在
乙酸酐中用
氯磺酸磺化二苯膦
硫基
二茂铁(1),得到粗
磺酸Ph 2 P(S)fcSO 3 H(2; fc =
二茂铁-1,1'-二基),可以有效地纯化和纯化。转化为Ph 2 P(S)fcSO 3(HNEt 3)(3)后分离。三
氟甲磺酸甲酯/ P(NMe 2)3可用于将化合物3转化为稳定的
磺酸盐Ph 2 PfcSO 3(HNEt 3)(4)和Ph 2 P(Me)fcSO 3(5)作为次要的两性离子副产物。备选地,可以通过
锂化1'-(
二苯基膦基)-1-
溴二茂铁(6; Ph 2 PfcBr)并用SO 3 ·NMe 3捕获
锂化的中间体来制备化合物4。[(L的反应NC)PDX] 2和[(L SC)PDX] 2,其中X = Cl,ACO,L NC [(二甲基
氨基- κ - = 2 Ñ)甲基]苯基-κ Ç 1,和L SC = 2 - [(甲
硫基κ小号)甲基]苯基-κ ç 1,具有4均匀地产生的双-螯合络合物[(L