包括(C 5 Me 4 Et)3 Sm 1的X射线晶体结构的三(五烷基环戊二烯基)镧系元素络合物的新合成途径
摘要:
已经研究了导致三(五甲基环戊二烯基)sa络合物的合成化学方法,以确定为什么某些路线失败并开发出优于由(C 5 Me 5)2 Sm和1,3,5,7-环辛酸酯(COT )进行首次合成的路线)。(C 5 Me 5)2 Sm(THF)不能作为试剂,因为(C 5 Me 5)3 Sm与存在的任何THF反应形成开环产物(C 5 Me 5)2 Sm [O(CH 2)4 C 5 Me 5 ](THF)。但是,(C 5我5)2 Sm(OEt 2)与COT干净地反应形成(C 5 Me 5)3 Sm和(C 5 Me 5)Sm(C 8 H 8)。一种更有效的合成方法涉及(C 5 Me 5)2 Sm(OEt 2)与(C 5 Me 5)2 Pb的反应,生成> 90%收率的(C 5 Me 5)3 Sm。该路线已用于合成空间上更为拥挤的三(五烷基环戊二烯基)配合物(C 5Me 4 Et)3 Sm,这表明尚未实现此类中空间拥挤的限制。对(C