Synthese und Charakterisierung von Aquapentachloroplatinaten(IV) - Struktur von [K(18-Krone-6)][PtCl5(H2O)]
摘要:
AbstractDer Kronenetherkomplex der Aquapentachloroplatinsäure mit der Zusammensetzung [H13O6][PtCl5(H4O2)] · 2(18‐cr‐6)Abkürzungen: 18‐cr‐6 = 18‐Krone‐6; OW, Ocr = Sauerstoff von Wasser bzw. Kronenether.(2) reagiert mit K2CO3 und [NnBu4]OH in wäßriger Lösung zu [K(18‐cr‐6)][PtCl5(H2O)] (5 a) bzw. zu [NnBu4][PtCl5(H2O)] · 1/2 (18‐cr‐6) · H2O (5 b). Beide Verbindungen wurden durch Elementaranalyse sowie schwingungs‐ (IR, Raman) und NMR‐spektroskopisch (1H, 13C, 195Pt) charakterisiert. Die Röntgenkristallstrukturanalyse von 5 a (orthorhombisch, Pnma; a = 16,550(4), b = 18,044(3), c = 7,415(1) Å; Z = 4; R1 = 0,0183; wR2 = 0,0414) zeigt, daß der Kristall von Ketten durchzogen wird, die aus [PtCl5(H2O)]− und [K(18‐cr‐6)]+ Einheiten aufgebaut sind. Zwischen ihnen bestehen enge K …︁ Cl Kontakte (d(KCl1) = 3,0881(9) Å) sowie OWHOcr Wasserstoffbrücken (d(O1 …︁ O2) = 2,806(3) Å). Für das koordinationspolyeder [PtCl5O] kann näherungsweise C4v‐Symmetrie angenommen werden.