摘要:
氨基膦配合物 3a-e 已通过两种不同的途径制备:(1) 2H-氮杂膦配合物 1 与伯胺或仲胺衍生物在 75 °C 下的热反应 (3a,b,d,e) 或 (2) 反应氯膦络合物 2 与二苯胺钠 (3c) 的反应。在后一种情况下,配合物 3c 与二膦配合物 6 一起获得,从而为 Na/X 膦化物配合物 4a、b 和/或末端膦化物配合物 5 的瞬时形成提供了证据。 对配合物 3a 进行的初步去质子化研究通过在低温下在 TMEDA 中使用二异丙基氨基锂,在 12-crown-4 的存在下,产生了 Li/NMe2 膦类化合物 7 与未连接的膦衍生物 8 的混合物,该混合物无法分离。配合物 3a,b,d, e和6通过NMR和IR光谱、MS和元素分析表征。通过单晶X射线衍射分析证实了配合物3c-e和6的结构。