Novel silver diselenophosphate clusters: structures of Ag10(µ10-Se)[Se2P(OEt)2]8 and {Ag[Se2P(OPri)2]}6Metal dialkyl diselenophosphates. Part 5. For preceding paper see ref. 1.
摘要:
在±20 °C条件下,将一定量的Ag(CH3CN)4PF6和NH4Se2P(OR)2在(C2H5)2O中反应,得到了[Ag(Se2P(OR)2)]n (R = Et, n = â, 1a; R = Pri, n = 6, 1b)和Ag10(δ10-Se)[Se2P(OR)2]8 (2a, 2b)两类团簇。通过元素分析、核磁共振光谱、快速原子轰击质谱(FAB-MS)(2)以及 X 射线晶体学(1b 和 2a),对这些含有磷酸二硒配体(dsep)的新银(I)团簇进行了表征。1b 的结构显示了一个六聚体{Ag[Se2P(OPri)2]}6,其中六个银原子位于一个伪六角棱柱的四角,与硒原子交替位于两个 Ag3Se3 环中,通过 dsep 配体的 PâSe 桥垂直相互连接,但没有额外的 AgâSe 键。dsep 配体围绕 Ag6Se6 伪六方棱柱形核呈桨轮状排列。十银团簇 2 包含一个封装的硒原子,其几何形状为扭曲的顺式双帽梯形棱柱形,周围环绕着八个具有三种不同配位模式的 dsep 配体。此外,2 中的超配位硒离子 Se2â 通过溶液 77Se{1H} NMR 谱明确地确定了出来。NMR 光谱,其化学位移的中心点为 â1396 ppm。
Novel silver diselenophosphate clusters: structures of Ag10(µ10-Se)[Se2P(OEt)2]8 and {Ag[Se2P(OPri)2]}6Metal dialkyl diselenophosphates. Part 5. For preceding paper see ref. 1.
摘要:
在±20 °C条件下,将一定量的Ag(CH3CN)4PF6和NH4Se2P(OR)2在(C2H5)2O中反应,得到了[Ag(Se2P(OR)2)]n (R = Et, n = â, 1a; R = Pri, n = 6, 1b)和Ag10(δ10-Se)[Se2P(OR)2]8 (2a, 2b)两类团簇。通过元素分析、核磁共振光谱、快速原子轰击质谱(FAB-MS)(2)以及 X 射线晶体学(1b 和 2a),对这些含有磷酸二硒配体(dsep)的新银(I)团簇进行了表征。1b 的结构显示了一个六聚体{Ag[Se2P(OPri)2]}6,其中六个银原子位于一个伪六角棱柱的四角,与硒原子交替位于两个 Ag3Se3 环中,通过 dsep 配体的 PâSe 桥垂直相互连接,但没有额外的 AgâSe 键。dsep 配体围绕 Ag6Se6 伪六方棱柱形核呈桨轮状排列。十银团簇 2 包含一个封装的硒原子,其几何形状为扭曲的顺式双帽梯形棱柱形,周围环绕着八个具有三种不同配位模式的 dsep 配体。此外,2 中的超配位硒离子 Se2â 通过溶液 77Se{1H} NMR 谱明确地确定了出来。NMR 光谱,其化学位移的中心点为 â1396 ppm。