摘要:
使用2-(甲基氨基)吡啶(Me-APy-H),2-苯胺基吡啶(Ph-APy-H)和4-甲基-2-((三甲基甲硅烷基)氨基)吡啶(TMS-APy-H)单核一氯配合物,含有两个或三个这样的氨基吡啶,作为酰胺键配体。在Me-APy-H的情况下,2或3当量的原位生成的氨基吡啶锂与TiCl(4)(THF)(2)或TiCl(4)的反应提供了红色结晶产物(Me-APy)( 3)TiCl(1a),但收率低得令人无法接受。合成1a和(Ph-APy)(3)TiCl(1b)的另一种方法是胺消除,从混合的氯二甲基酰胺基络合物(如(Me(2)N)(3)TiCl或(Me(2)N)(2)开始TiCl(2)。(Me(2)N)(3)TiCl与2当量的Me-APy-H,Ph-APy-H或TMS-APy-H的反应得到(Me-APy)(2)Ti(NMe(2) )Cl(2a),(Ph-APy)(2)Ti(NMe(2))Cl(2b)