摘要:
合成了新的标题配体(mqp)的配合物,其中包含由1 H和13 C nmr数据确定的不相同,双齿或3金属化配位模式。如单晶结构测定所示,复合物[PdCl 2(mqp)2 ]包含不相同的mqp,而[PdCl 2(mqp)](作为CH 2 Cl 2溶剂化物)包含双齿mqp。晶体是单斜晶体,空间群P 2 1 / c,a = 12.936(3),b = 13.108(3),c = 15.085(3)Å,β= 100.48(2)°,Z= 4。已经通过Patterson和Fourier方法确定了该结构,并且对于3 490个衍射仪数据,通过最小二乘法将其精修到R 0.047。平面双齿配位需要mqp与一个顺式Cl的大量碰撞,但是在仍然基本为方形的平面复合体中的变形可以减少这种碰撞。在配位的氮原子处的小金字塔形变形有助于该减少。在乙酸锂的存在下,该络合物在回流的醇中生成3-金属化的[Pd 2 Cl 2(mqp-H