[(η-cyclopentadienyl)Ni(3,5-dimethylpyrazolate)]2 | 65777-55-1

• 英文名称: [(η-cyclopentadienyl)Ni(3,5-dimethylpyrazolate)]2
• 英文别名: [(Ni(η-C5H5)(3,5-dimethylpyrazolate))2]
• CAS: 65777-55-1
• 化学式: C₂₀H₂₄N₄Ni₂
• 分子量: 437.817
• InChiKey: AYNTWCNWZGHQNG-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  None
• 重原子数：
  None
• 可旋转键数：
  None
• 环数：
  None
• sp3杂化的碳原子比例：
  None
• 拓扑面积：
  None
• 氢给体数：
  None
• 氢受体数：
  None

反应信息

• 作为产物：
  描述：

  3,5-二甲基吡唑 、 nickelocene 以 苯 为溶剂， 生成 [(η-cyclopentadienyl)Ni(3,5-dimethylpyrazolate)]2
  参考文献：
  名称：

  双（η-环戊二烯基）镍与某些吡唑的反应。环戊二烯基的氢-1核磁共振谱对温度的异常依赖性

  摘要：

  双（η-环戊二烯基）镍与苯中的3,5-二烷基吡唑反应生成暗红色抗磁性配合物[{Ni（η- C 5 H 5）（N 2 C 3 HR 2）} 2 ]（R = Me，Et ，或Pr i）。当R ＝ Bu t时，没有反应发生。在1 H nmr光谱中，η- C 5 H 5基团的共振位置与温度有关，大约移动。0至80°C之间的1 ppm高场; 此行为与平衡相符（ΔH约45 kJ mol–1）之间的二聚体和顺磁性单体。的反应〔镍（ η -C 5 ħ 5） 2 ]与吡唑并与两者的位移3-甲基吡唑结果η -C 5 ħ 5个基团和聚合的双（pyrazolates）的形成。

  DOI：

  10.1039/dt9770001897

文献信息

• Transition metal azolates from metallocenes. Part 1: Dimetallic and trimetallic cyclopentadienyl nickel pyrazolates, synthesis and structural studies
  作者：Steven J. Rettig、Alan Storr、David A. Summers、Robert C. Thompson、James Trotter

  DOI：10.1139/v97-114

  日期：1997.7.1

  The reactions of nickelocene with pyrazoles in benzene solution have resulted in the isolation of either dimeric compounds, [CpNi(μ-pz′)]₂, (room temperature conditions) or trimetallic complexes, [CpNi(μ-pz″)₂]₂Ni, (elevated temperature conditions). Both dimeric and trimetallic species were obtained as red crystalline materials and X-ray structural investigations are reported for representative samples of each type. Structural features are interpreted and compared with similar, previously reported, nickel pyrazolate structures. Crystals of [CpNi(3,5-diMepz)]₂ (C₂₀H₂₄N₄Ni₂), 1, are orthorhombic, a = 15.204(1), b = 17.967(2), c = 6.9786(9) Å, Z = 4, space group Ama2; those of [CpNi(4-NO₂-3,5-diMepz)]₂ (C₂₀H₂₂N₆Ni₂O₂), 5, are orthorhombic, a = 17.145(3), b = 17.738(1), c = 7.006(1) Å, Z = 4, space group P2₁2₁2₁; those of [CpNi(3,5-F₆diMepz)]₂ (C₂₀H₁₂F₁₂N₄Ni₂), 6, are orthorhombic, a = 18.7134(8), b = 15.619(2), c = 7.7263(9) Å, Z = 4, space group Pnma; those of [CpNi(3,5-diMepz)₂]₂Ni (C₃₀H₃₈N₈Ni₃), 7, are triclinic, a = 10.078(2), b = 16.134(2), c = 9.992(1) Å, α = 91.586(10)°, β = 111.050(9)°, γ = 86.95(1)°, Z = 2, space group [Formula: see text]; and those of [CpNi(4-Cl-3,5-diMepz)₂]₂Ni (C₃₀H₃₄Cl₄N₈Ni₃), 10, are monoclinic, a = 10.2201(7), b = 16.174(1), c = 10.7207(9) Å, β = 108.193(5)°, Z = 2, space group P2₁/a. The structures were solved by direct (dimetallic species) or Patterson (trimetallic complexes) methods and were refined by full-matrix least-squares procedures to R = 0.035, 0.032, 0.058, 0.032, and 0.033 (R_w = 0.021, 0.026, 0.053, 0.028, and 0.032) for 1157, 1894, 1642, 4499, and 2113 reflections with I ≥ 3σ(F²), respectively. Keywords: crystal structures, nickel, nickelocene, pyrazolates, cyclopentadienyl.

  在苯溶液中，二茂镍与吡唑反应，可以得到二聚化合物[CpNi(μ-pz′)]₂（室温条件）或三金属配合物[CpNi(μ-pz″)₂]₂Ni（高温条件）。二聚体和三金属物种都是红色晶体材料，并且对每种类型的典型样品进行了X射线结构研究。 结构特征进行了解释，并与先前报道的镍吡唑酸盐结构进行了比较。[CpNi(3,5-diMepz)]₂（C₂₀H₂₄N₄Ni₂）的晶体是正交晶系，a = 15.204(1)Å，b = 17.967(2)Å，c = 6.9786(9)Å，Z = 4，空间群Ama2；[CpNi(4-NO₂-3,5-diMepz)]₂（C₂₀H₂₂N₆Ni₂O₂）的晶体是正交晶系，a = 17.145(3)Å，b = 17.738(1)Å，c = 7.006(1)Å，Z = 4，空间群P2₁2₁2₁；[CpNi(3,5-F₆diMepz)]₂（C₂₀H₁₂F₁₂N₄Ni₂）的晶体是正交晶系，a = 18.7134(8)Å，b = 15.619(2)Å，c = 7.7263(9)Å，Z = 4，空间群Pnma；[CpNi(3,5-diMepz)₂]₂Ni（C₃₀H₃₈N₈Ni₃）的晶体是三斜晶系，a = 10.078(2)Å，b = 16.134(2)Å，c = 9.992(1)Å，α = 91.586(10)°，β = 111.050(9)°，γ = 86.95(1)°，Z = 2，空间群[公式：见文本]；[CpNi(4-Cl-3,5-diMepz)₂]₂Ni（C₃₀H₃₄Cl₄N₈Ni₃）的晶体是单斜晶系，a = 10.2201(7)Å，b = 16.174(1)Å，c = 10.7207(9)Å，β = 108.193(5)°，Z = 2，空间群P2₁/a。 结构通过直接（二金属物种）或Patterson（三金属配合物）方法解决，并通过全矩阵最小二乘程序进行了精炼，对于反射率I≥3σ（F2）的1157、1894、1642、4499和2113个反射率，R = 0.035、0.032、0.058、0.032和0.033（Rw = 0.021、0.026、0.053、0.028和0.032）。 关键词：晶体结构，镍，二茂镍，吡唑酸盐，环戊二烯基。